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氟橡胶的硫化

发表于:2019-01-11 10:26:41 [编辑:精诚橡胶] 浏览量:点击:
        4.硫化
        
前已述及,氟橡胶制品在硫化过程中会有低分子物质(如HF、HC、H2O、CO2及过氧化物分解产物等)析出,这些物质的存在,影响硫化和硫化胶性能,并能导致设备或材料的腐蚀。因此氟橡胶制品若和普通橡胶制品一样,仅仅进行一段封闭系统(如平板、硫化罐等)的低温硫化,并不能有效地排除上述低分子物质,这就需要进行高温敝开系统的二段硫化,以使低分子物质充分逸出,提高制品的性能不同制品的硫化工艺也不同,现分述如下:
        (1)模型制品的硫化
        氟橡胶制品中,模型制品(圏、垫、板等)占的比例最大,模型制品的制造工艺基本上就是硫化工艺,因此模型制品的硫化就成了氟橡胶硫化的最主要内容。
        模型制品半成品的制造,是将停放的胶料进行返炼,然后通过炼胶机或压延机出片,也可通过压出机压成胶条,待其收缩稳定后,即裁剪成所需形状。其重量考虑到硫化时的失重(去除废边和排除低分子物质),可较成品重量适当增加,一般20克以下的制品可增重1~2克;重量较大的制品,増重量可酌情增加。半成品剪成后,应及时装模硫化。注意不宜停放过长,超过24~48小时的半成品需重新返炼、制备。
        一段硫化    目的是通过模型和平板硫化机的压力、温度的作用,使制品初步定型,获得必要的形状。硫化时必须严格控制硫化条件:
        ①压力    氟胶料的刚性大,流动性差,应采用较高的平板压力。通常采用45吨的平板硫化机。
        ②温度    除采用过氧化二苯甲酰的胶料需要较低的硫化温度(135--143℃)外,其余硫化剂的胶料均可用高温(150℃以上,最好是160~170°C)硫化。提高硫化温度,不仅可缩短硫化时间,提高生产效率,而且对产品脱模也有好处(减轻或消除粘模)。
        ③时间    主要取决于硫化剂。过氧化物和11、2硫化剂的胶料需要装冷模(50℃以下)和冷脱模(65°C以下),硫化操作时间长,效率低,废品率高,目前较少采用(除过氧化物用作耐酸胶料外)。3#、5#及其他新型硫化剂的胶料,可和普通橡胶一样,采取装热模和热脱模,从而缩短了硫化时间,一般不超过30分钟(151℃)。
        脱模时,存在下列情况时均会出现粘模:当模型未经镀铬或表面光洁度差;硫化带金属骨架的制品;用异氯酸酯作粘合剂;以及模型未经彻底清理又进行下次硫化者。为消除粘模,可采用稀肥皂水或硅油的二甲苯溶液(5~10%)作脱模剂。使用硅油时,应注意用量要尽可能少(通常涂硅油后还需用绸布揩擦),否则会影响表面质量。制品脱模后冷却修边,然后送往二段硫化。
        氟橡胶模型制品的一段硫化也可采用注压硫化工艺。
        二段硫化    氟橡胶模型制品的二段硫化是在电热鼓风恒温箱中进行的。应注意控制升温和恒温条件:
        ①升温    升温速度应控制适当,过快会造成产品起泡、裂缝或变形。对于带金属骨架的制品,升温过快除产生上述弊病外,还会因金属和橡胶膨胀不一而导致橡胶和金属的脱离。具体升温条件应根据制品尺寸、结构和胶料配方等情况而定。通常采用下列三种升温条件(单位:小时):
        
        适用于断面厚度6~10毫米的纯胶制品和带金属骨架的制品。
        对于断面厚度超过10毫米的氟橡胶模型制品,升温速度应更慢,而且每升10~20°C应恒温1~8小时(视制品厚度而定)。
        ②恒温    恒温的温度和时间(习惯称之为二段硫化条件)应视具体情况而定。对于26型氟橡胶通常采用200℃x12~16小时或250℃×12小时,也有采用204°C(400°F)×24小时、232°C(450°F)或260°C(500°F)×16~24小时的。使用对苯二胺+三乙撑四胺硫化剂时,恒温时间可以很短,如250℃×2小时。对于23型氟橡胶通常采用150°C×819小时(视产品厚度而定)。
        二段硫化的温度和时间对硫化胶性能影响很大。一般说来,二段硫化可进一步提高硫化胶的交联密度,使其定伸强度增大,伸长率和压缩永久变形降低。试验证明,随着二段硫化温度的提高和时间的延长,硫化胶的压缩永久变形显著降低。因此,为制得低压缩永久变形的硫化胶(这是密封制品特别需要的)在其性能许可的条件下,应采取高温长时间的二段硫化条件。对于非密封制品用胶,采用高温二段硫化也可大大缩短硫化时间,提高生产效率。如 Viton B型胶耐热性较好,可采用300°C×4小时; Viton A型胶则宜用250°Cx12小时。
        必须指出,要制得具有很低压缩变形的制品,单从提高二段硫化温度来解决是有限的,还必须从配方上寻找新的材料。
        模型制品的收缩率氟橡胶热膨胀系数较普通橡胶大,经一段硫化的制品收缩率约为1.5~2%,经二段硫化进一步交联和减重,则收缩率常达2.5~3.2%。影响收缩率的因素很多,主要是胶料配方、二段硫化条件及制品的结构和尺寸等。设计模具时,一般应通过试验确定,对于尺寸要求不很严格的制品,可采取收缩率为2.6±0.3%来进行模具设计。
        (2)压出及其他制品的低压硫化
        
氟橡胶的压出制品(如胶管、胶绳)或压延胶片贴合制品(如胶辊、衬胶容器等),通常需用蒸汽或热空气在低压下进行硫化。采用直接蒸汽硫化时,胶料不能使用1#和2#硫化剂,因这种胶料硫化时易产生海绵;用双酚A钾盐或3#硫化剂的胶料,可以用汽硫化罐硫化(置于水槽中或直接蒸汽),通常硫化条件是と蒸汽压力4~5公斤/厘米(表压)时间40~60分钟。为减少制品(如胶管收缩、变形和提高表面质量,宜用含惰性填料较多的胶料,含自炭黑的胶料表面质量最差。用 Viton胶料(生胶100PBDO15,沉淀法白炭黑10,TiO230,B.P3)所压出的胶管进行直接蒸汽硫化时,必须内插芯棒外缠水包布方可避免产生微孔。在硫化罐中于4公斤/厘米2(表压)蒸汽压力下,硫化40分钟后,去除包布,取出芯棒,然后在烘箱中进行二段硫化。二段硫化采取逐步升温法,
        胶布的一段硫化一般在硫化罐中进行,通常压力为3.5~4,2公斤/厘米2,温度150~165℃,时间10~30分钟。二段硫化条件决定于织物的耐热性,对于玻璃布等耐热织物可采用200°C×12~24小时。
        胶布也可采用热空气硫化(BP胶料者除外)。如果需要氟胶布在室温下进行硫化,可采用含二硫醇硫化剂的胶料来制造胶浆和胶布。胶料的制法如下:首先将生胶、填充剂、吸酸剂和胺类硫化剂,如二丙烯基胺或烷基胺(乙基、丙基、二乙基胺等)在炼胶机上混匀,然后在约150°C的温度和35公斤/厘米2的压力下加热2小时,所得胶料经水洗干燥(即得含有双键的不饱和氟胶);第二步是将处理的胶料溶于丁酮,并加入六次甲基-1,2二硫醇或乙二醇二硫醇醋酸盐(也可在炼胶机上加入),即得所需要的胶浆。该胶浆制成的胶片经室温×7天硫化后,硫化胶的性能如下:抗张强度103公斤/厘米2,伸长率730%,硬度57(邵氏A),对260°C热空气及204°C燃料油老化具有良好的稳定性。
 
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